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有机玻璃的详细实验制造过程
阅读:3536

本体聚合——有机玻璃的制造
1. 实验目的

  了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理

  本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

  本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品

1) 仪器:

三角瓶
50ml
1 只

烧杯
1000ml
1 只

电炉
1KW
1 只

变压器
1KV
1 只

温度计
100 ℃
1 支

量筒
50、100ml
各1 只

试管
10mm×70mm
1 支

烧杯
400 ml
1 只

制模玻璃
100mm×100mm
2 块

橡皮条
3mm×15mm×80mm
3 根

另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干


2) 药品:

甲基丙烯酸甲酯(MMA)
新鲜蒸馏
30ml,BP=100.5℃

过氧化二苯甲酰(BPO)
重结晶
0.05g

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
分析纯(CP)
2ml


4. 实验步骤

1) 制模

  将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。

2) 预聚制浆

  在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至90~92℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。

3) 低温聚合、高温聚合

  将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至100℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。

4) 脱模

  取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。

5) 爆聚

  可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。
1. 实验目的

  了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理

  本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

  本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品

1) 仪器:

三角瓶
50ml
1 只

烧杯
1000ml
1 只

电炉
1KW
1 只

变压器
1KV
1 只

温度计
100 ℃
1 支

量筒
50、100ml
各1 只

试管
10mm×70mm
1 支

烧杯
400 ml
1 只

制模玻璃
100mm×100mm
2 块

橡皮条
3mm×15mm×80mm
3 根

另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干


2) 药品:

甲基丙烯酸甲酯(MMA)
新鲜蒸馏
30ml,BP=100.5℃

过氧化二苯甲酰(BPO)
重结晶
0.05g

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
分析纯(CP)
2ml


4. 实验步骤

1) 制模

  将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。

2) 预聚制浆

  在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至90~92℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。

3) 低温聚合、高温聚合

  将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至100℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。

4) 脱模

  取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。

5) 爆聚

  可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。]]>
 
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